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五水硫酸镁的六种合成方法
- 2021-11-25-

   1.硫酸法此法以白云石、蛇纹石、菱苦土为质料。在中和反响器中参加水或母液,然后将硫酸与含氧化镁85%以上的苦土粉按一定配比渐渐参加反响器中进行中和反响,控制Ph=5,浓度为39~40°Bé。搅拌30min,使反响充分进行。其反响方程式如下:将中和液保持在80℃,过滤后的滤液送入结晶器内,加人适量晶种,再经冷却、过滤、离心别离,于50~55℃枯燥,即得硫酸镁。母液返回作配料用。
   2.重结晶法盐湖中得到的苦卤天然蒸腾浓缩成粗镁(粗硫酸镁)。以粗镁为质料,在80~90℃下加水溶化,然后在60~70℃温度下澄清,在20~25℃冷却结晶、经离心别离,枯燥,制得工业硫酸镁制品。将工业用硫酸镁浸入蒸馏水,用硫酸调节Ph值,离心别离、枯燥脱水经再结晶,制得医药用硫酸镁。
   3.海水晒盐苦卤法海水晒盐得苦卤,用兑卤法蒸腾后,产出高温盐,其组成为MgSO4>30%、NaCI<35%、MgCl2约为7%、KCl约为0.5%。苦卤可用200g/L的MgCl2溶液在48℃浸溶,NaCl溶解较少,而MgSO4溶解较多。别离后,浸液冷却至10℃便析出粗的MgSO4·7H2O,经二次重结晶得制品。
   在激烈搅拌下,向碳酸镁中渐渐参加30%的热硫酸溶液,直至液体不再起泡沫中止。用NH4SCN溶液检验滤液,若有红色呈现,则需增加一些碳酸镁,至不能溶解中止。趁热过滤,将滤液冷却,并静置过夜。将析出的结晶抽干后,用少量冰水洗涤。然后按每100g盐40mL水,对其进行重结晶。

五水硫酸镁.jpg

   4.提纯法:利用新沉积出的Mg(OH)2的共同沉积效果,能够从MgSO4中除掉Ni,Co,Fe,Zn,Cu等杂质。在聚乙烯杯中向含2gMgSO4·7H2O的溶液中参加NaOH溶液,生成Mg(OH)2沉积,并将其洗净,将此沉积参加到含200~240gMgSO4·7H2O(剖析纯)的欢腾溶液中,将混合物激烈搅拌30min后,静置过夜,用虹吸法将透明液吸出。即可获得纯度很高的MgSO4溶液。
   从此溶液中可结晶出更纯的MgSO4·7H2O晶体。在天然碳酸镁(菱镁矿)中参加硫酸,除掉二氧化碳后,重结晶而得;将硫镁钒(Kieserite,MgSO4·7H2O)溶于热水重结晶而得。
   5.将20kg工业硫酸镁(氯含量越低越好)用30kg蒸馏水加热溶解后,参加稍过量的硫酸银溶液(由质料含氯量定),搅拌后,检验溶液中氯含量至合格,过滤,在澄清的硫酸镁溶液中边搅拌边参加适量碳酸镁,使溶液呈微碱性,以除掉犕狀2+离子,通硫化氢15min,静置24h后过滤,在滤液中缓慢参加0.25~0.5mol/l犔硫酸溶液,不断取样剖析:10ml犾样品中滴加4滴溴麝香草蓝指示剂,溶液变蓝则中止加酸。将溶液蒸腾浓缩(约110℃),冷却结晶,离心甩干,于50~60℃烘干(不得超越此温度),得试剂硫酸镁。
   6.在小白瓷缸内,用1000ml电导水将1kg高纯氧化镁搅成糊状,用30%的高纯硫酸缓慢滴入氧化镁中,进行反应。
   待产生泡沫较少时,中止加酸,留有少许氧化镁,静置15min,过滤。滤液接入搪玻璃锅内,蒸腾浓缩到薄膜形成,用冷水直接冷却结晶,离心甩干。
   用冷电导水洗涤两次,结晶于白瓷盘内烘箱内低温枯燥,可得光谱纯七水合硫酸镁。若达不到质量指标,可再重结晶一次。要制备无水硫酸镁,可将七水合硫酸镁小心加热到238℃,即可得无水硫酸镁。